實時監(jiān)測鋰電池漿料中粒度變化

關(guān)鍵詞： 鋰電池 漿料 粒度 在線粒度儀 分散 實時監(jiān)測 干濕法

應(yīng)用案例：

本案例分別對鋰電池漿料中碳粉和碳漿料進行了測量分析，并進行對比。

這就需要粒度儀具備以下特質(zhì)：干濕法一體、生產(chǎn)過程中實時動態(tài)顯示數(shù)據(jù)，可同時用于原料、成品檢驗。

測試需求：

材料結(jié)構(gòu)制約著材料的性能。鋰電池漿料的均勻性、粒度大小以及均一性均制約著鋰電池性能，如鋰電池的容量及充放電速率。基于此，通過測試鋰電池漿料的粒度可分析其結(jié)構(gòu)，從而優(yōu)化鋰電池漿料生產(chǎn)過程，進一步為鋰電池性能的提升提供優(yōu)化解決方案。

目前存在問題：

 1、碳材料作為鋰電池漿料中的導(dǎo)電物質(zhì)，在鋰電池中制約著鋰電池的導(dǎo)電能力。而碳粉一般為石墨、碳納米管、石墨烯等納米材料，具有極大的比表面積，因而極易發(fā)生團聚現(xiàn)象。

2、碳粉和有機溶劑等經(jīng)攪拌作用混合后，其粒徑大小及均勻性要求。

TRILOS粒度儀優(yōu)點：

TRILOS粒度儀具有體積小、無需樣品前處理、干濕法一體、生產(chǎn)過程中實時動態(tài)顯示數(shù)據(jù)，適用于前中后檢測過程、測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠、簡單易用等優(yōu)點。

測試過程：

A ：碳粉測試（干法）

將傳感器直接插入3個裝有不同粒徑碳粉的容器中（包括團聚體）

B：鋰電池漿料測試（濕法）

向碳粉一個樣品中加入有機溶劑，并使用分散攪拌機處理，如圖1所示。插入粒度儀觀察漿料隨時間以及不同轉(zhuǎn)速下的分散過程。

圖1   分散攪拌機用于鋰電池漿料分散。首先采用低轉(zhuǎn)速300rpm，隨后轉(zhuǎn)速升高為2000rpm，研究顆粒粒徑在不同轉(zhuǎn)速和不同時間下的波動情況。

測試結(jié)果

A：粉末測試

   分別研究了三種不同碳粉樣品的顆粒粒徑，下表為三種樣品的D25，D50和D75結(jié)果。

  具體結(jié)果如下。

A.1.——測試1

             圖2 測試捕獲信號圖

                圖3 粒徑分布直方圖

  圖2中可以看出，A.1.樣品具有很明顯的團聚現(xiàn)象。圖3粒徑直方圖可證明了大顆粒的存在。

A.2.——測試2

                            圖4

          圖5

A.2.樣品也具有團聚現(xiàn)象，但團聚顆粒明顯小于樣品A.1.。圖5直方圖顆粒粒徑分布明顯小于A.1.樣品顆粒分布（圖3），證明了表1所示數(shù)據(jù)。

A.3.——測試3

                            圖6

                             圖7

A.3.樣品結(jié)果圖跟A.1.樣品類似。圖6圖7都表明大顆粒的存在。

B 漿料測試

B.1.——測試4

  向碳粉中加入有機溶劑，攪拌得到混合均勻的碳漿料。測試在無攪拌條件下進行。

• 從圖8中可看出，相對于A中3個樣品（粉末），B.1.樣品團聚較少。
• 圖9中，漿料經(jīng)攪拌后顆粒粒徑分布明顯向左偏移，粒徑變小。

•                          8

•               9 粉末加入溶劑后經(jīng)攪拌后粒徑分布

B.2.——測試5

  向A.2.樣品中加入有機溶劑，在300rpm轉(zhuǎn)速下攪拌40min混合均勻。圖10 和圖11是漿料分別在攪拌混合前后的顆粒粒徑分布變化圖，從圖中很明顯看出，在攪拌作用下顆粒粒徑變小。例如，相比于13:51時，在14:31時顆粒粒徑分布（PSD）向左偏移，說明粒徑變小。

                          圖10

                  圖11 漿料攪拌前后進行對比

B.3.——測試6

  在不同轉(zhuǎn)速條件下分別對樣品進行PSD測試。

1.300rpm開始             2.300rpm結(jié)束

3.2000rpm轉(zhuǎn)速下1min     4.2000rpm轉(zhuǎn)速下2min

5.2000rpm轉(zhuǎn)速下3min     6.2000rpm轉(zhuǎn)速下8min

圖12

                             圖13

不同的轉(zhuǎn)速條件會影響樣品PSD結(jié)果。高轉(zhuǎn)速下樣品顆粒團聚現(xiàn)象減弱，粒徑變小，從而可以優(yōu)化制備過程。

B.4.——測試7

經(jīng)過以上測試，為了說明攪拌混合對解聚現(xiàn)象的作用，將攪拌前后樣品的PSD直方圖進行對比。（1）攪拌開始時PSD （6）攪拌結(jié)束后PSD

通過兩幅圖中對比，表明攪拌混合使得碳漿料顆粒粒徑變小

結(jié)論

• 粒度儀 ORM傳感器可以探測鋰電池漿料的粒度及其大顆粒的解聚過程，因此可用于鋰電池漿料生產(chǎn)過程中測試分析。
• 基于鋰電池漿料粒度分析，ORM粒度儀可為鋰電池性能的提升提供優(yōu)化解決方案。
• ORM傳感器具備較多優(yōu)點，如便攜、現(xiàn)場、高濃度測量、無需取樣稀釋等。

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