下載方案

化妝品、個(gè)人和家庭護(hù)理產(chǎn)品通常被配制成懸浮液、乳液或懸浮乳液。它們具有許多不同成分的復(fù)雜成分，以確保所需的多種產(chǎn)品特性。雖然消費(fèi)者要求產(chǎn)品具有較高的穩(wěn)定性，例如相分離或在發(fā)生相分離的情況下易于再分散，但該行業(yè)的營銷部門要求在比在實(shí)際儲(chǔ)存條件下進(jìn)行完整的最終產(chǎn)品測(cè)試更短的時(shí)間內(nèi)快速發(fā)布產(chǎn)品。

對(duì)于指甲油，不同來源報(bào)告的所謂保質(zhì)期等于一年或兩年，沒有揭示穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)的必要規(guī)范。

本文強(qiáng)調(diào)了指甲油直接加速穩(wěn)定性測(cè)試的優(yōu)點(diǎn)，以了解其物理分離行為以及添加劑對(duì)其的影響。在比實(shí)時(shí)存儲(chǔ)所需的時(shí)間短得多的時(shí)間內(nèi)，可以在不同條件下研究添加劑的影響。

1. 材料和方法  

1.1 指甲油  

從指甲油生產(chǎn)商那里獲得兩個(gè)樣品，一款加入了新的添加劑，另一個(gè)未加入新的添加劑（已下簡稱含添加劑和不含添加劑）。

打開樣品的包裝，在不含添加劑的樣品中觀察到一層薄薄的沉積物。從樣品界面到底部沉積物上方，濁度降低。另一方面，在含添加劑的樣品的情況下，在最上層可以看到透明相，在它下面的樣品是均勻的。

在測(cè)量之前，用磁力攪拌器將樣品在容器中混勻。在填充到樣品管中之后，在測(cè)量之前將每個(gè)樣品搖勻（用手水平搖動(dòng)10次）。

1.2 原始濃度下的加速穩(wěn)定性試驗(yàn)  

使用 LUMiSizer®在不同溫度下進(jìn)行測(cè)試，轉(zhuǎn)速：1500 rpm、測(cè)試時(shí)長110min。

通過指紋圖譜、不穩(wěn)定性指數(shù)、界面遷移速度對(duì)樣品穩(wěn)定性進(jìn)行比較。

2. 結(jié)果與討論  

2.1樣品的指紋圖譜     

圖1 樣品的指紋圖譜，左圖為不含添加劑的指甲油，右圖為含添加劑的指甲油，每10條譜線顯示1條透射光曲線表示粒子的濃度曲線(低透射-高濃度，高透射-低濃度)。

圖1左圖中透射光譜線的變化過程表明，不含添加劑的樣品呈高度多分散沉積，顆粒以不同的速度沉積。因此，在儲(chǔ)存過程中，不同粒徑的顆粒會(huì)發(fā)生離析。上清液中透光率較低，30%左右，這可能是由非常細(xì)小或非常輕的顆粒引起的。

含添加劑樣品的分離行為如圖1右圖所示。在這種情況下，一個(gè)清晰的界面向樣品管底部遷移（區(qū)域沉降）。推測(cè)在儲(chǔ)存期間，樣品界面會(huì)有連續(xù)相析出。這個(gè)現(xiàn)象在獲得樣品的時(shí)候就觀察到了，說明加速穩(wěn)定性測(cè)試與實(shí)際相符。

2.2通過不穩(wěn)定指數(shù)在幾分鐘內(nèi)快速比較樣品穩(wěn)定性  

圖2 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行5min時(shí)樣品的不穩(wěn)定性指數(shù)

不穩(wěn)定性指數(shù)是在質(zhì)量控制/質(zhì)量保證(QC/QA)應(yīng)用中進(jìn)行簡單可靠的樣品比較時(shí)所選擇的分析模塊。指標(biāo)值越高，樣品分離程度越高。在5min時(shí)，計(jì)算了在樣品充填高度以下2mm內(nèi)的不穩(wěn)定性指數(shù)，如圖2所示。綠色含添加劑的樣品不穩(wěn)定性顯著降低，說明添加劑能顯著減少指甲油的分離。

2.3通過界面遷移速度快速比較樣品穩(wěn)定性  

圖3 20℃樣品的界面遷移速度

選取透光率為10%時(shí)，使用界面追蹤分析連續(xù)相和分散相之間的相界面遷移速度。觀察到不含添加劑的樣品（圖3中的紅點(diǎn)）沉降速度顯著加快（沉降速度v=34.21 mm/h）。添加劑的穩(wěn)定作用通過顯著降低指甲油的沉淀速度再次得到證實(shí)。

3. 結(jié)論  

本文強(qiáng)調(diào)了指甲油直接加速穩(wěn)定性測(cè)試的優(yōu)點(diǎn)，以了解其物理分離行為以及添加劑對(duì)其的影響。通過應(yīng)用直接加速穩(wěn)定性測(cè)試，可以在幾分鐘和幾小時(shí)內(nèi)調(diào)查保質(zhì)期為一到兩年的指甲油，而不是等待很多年，早期配方開發(fā)和產(chǎn)品改進(jìn)程序大大加快。

轉(zhuǎn)載自LUM儀器公眾號(hào)

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