近期,測試人員使用國創科學儀器(蘇州)有限公司的臺式X射線吸收譜儀 SuperXAFS M9000,對鋰電材料領域中含 Ni 陽極在加電原位狀態下的 X 射線發射譜(XES)進行了測試。結果顯示,即便在工作狀態下,譜線依然保持了良好的信噪比與分辨率,數據清晰可辨,充分證明了該臺式設備具備開展原位表征的能力,能夠在電極真實工作環境下獲取高質量的光譜信息。
XES 與 XAS 相輔相成,在電子結構研究中提供了互補的視角。XAS 主要關注未占據態,而 XES 反映的是占據態電子的能量分布,因此結合兩者,可以更完整地描繪電極材料的能帶與電子態密度。對于鋰電材料而言,電極在充放電過程中往往伴隨金屬價態的演變與局域配位環境的重構,Ni 基陽極尤其顯著。通過原位 XES 測試,可以直接觀察到 Ni 3d 與 O 2p 態之間的雜化強度隨電壓的變化,捕捉價態升降、電子填充與軌道重排等過程,為理解電化學反應機理和優化循環性能提供堅實依據。
傳統上,這類原位研究多依賴同步輻射大裝置,受限于機時與樣品兼容性,實驗安排往往周期較長。SuperXAFS M9000 的應用則表明,在實驗室尺度也能實現對電池電極的原位光譜監測,極大提高了研究效率。研究人員可以在電池加電、放電等不同階段快速采集 XES 數據,獲得動力學演化的連續視角,這對于篩選新型正負極材料、評估電解液與電極界面穩定性、探索快充與高壓運行下的結構變化都具有直接意義。
更重要的是,臺式設備的靈活性使其能夠與電化學測試系統相結合,開展真正意義上的“邊充放電邊看電子結構"的實驗。這種方法為實驗室研發提供了快速迭代的可能,也為產業端在材料驗證與質量控制上提供了新的工具。本次對含 Ni 陽極材料的原位測試案例充分說明,SuperXAFS M9000 不僅能在常規條件下獲得高質量數據,還能突破性地支持原位與操作態研究,為鋰電池材料的機理探索與應用開發提供了新的手段。
圖一 為流動相光催化原位狀態下樣品的X射線吸收精細結構。
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